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饲料原料品质检测与鉴别方法之一

2004年03月25日 10:02 来源:中国水产咨询网

鱼粉质量鉴别 随着饲料工业和养殖业的迅速发展,饲料原料,特别是一些优质蛋白质饲料日趋短缺。一些人为谋取暴利常在生产和流通领域中向饲料原料掺入一些伪杂物质,这样不仅大大降低了原料品质,给配方制定带来一定困难,而且市使饲料厂和养殖户蒙受巨大的经济损失。而作为优质蛋白源的鱼粉掺假现象更为突出。常见的有掺入非蛋白含氮化合物、血粉、羽毛粉和鞣革粉等。下面对当前鱼粉的掺假的鉴别方法作一些介绍,以供参考。 (一〕 鱼粉中掺人植物质的检测 凡植物来源的均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物;木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。 检测方法: (1) 取被检鱼粉1~2克入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6克加入100毫升蒸馏水中,再加入2克碘,溶解后遥匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺入淀粉。 (2) 取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2克间苯三酚溶入100毫升90%乙醇中)浸湿,放置5~10分钟,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 (二)鱼粉中掺入血粉的检测 血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺入血粉。 检测方法: 取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色滴板中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中,加150毫升蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。 (三)鱼粉中掺入非蛋白氮化合物的检测 1、 鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测 铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量的多少。 检测方法: (1) 奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2克加入250毫升烧杯中,加蒸馏水25~50毫升,混合均匀后静置20分钟,以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水,备用。 另取试管一支,加奈氏试剂2毫升(称碘化钾5克加入5毫升蒸馏水中,边搅拌边滴加25%氯化汞饱和液至稍有红色沉淀出现。再加40毫升50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100毫升,混匀入棕色试剂瓶中保存)。然后沿管壁用滴管加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。 (2) 脲酶法 ① 取10克被检鱼粉于烧杯中,加100毫升蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2~3滴甲基红指示剂(0.1克甲基红溶入100毫升95%乙醇中),再滴加2~3滴脲素酶溶液(0.2克脲素酶溶入100毫升95%乙醇中).在40~50℃水浴上加热1~2分钟,静置5分钟。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺入了尿素。 无脲素酶时,可用下法检测。取两份1.5克被检鱼粉入两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,然后两管各加入5毫升蒸馏水,摇匀后置60~70℃恒温水浴锅中3分钟,再滴加2~3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。 ②称取被检鱼粉2~3克加入250毫升三角瓶中,加蒸馏水100毫升,黄豆粉滤液20毫升(5克生黄豆粉人100ml水中浸泡lh,过滤),加塞摇匀。置40-45℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)、最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸人该溶液中,若试纸变蓝;表明被检鱼粉掺有尿素。 (3)定量法。取一个500ml烧瓶置可凋温电炉上,用玻璃管,皮管连接冷凝管,冷凝管口浸人滴有 3 滴甲基红一溴甲酚绿指示剂和 50ml l%的硼酸接收液中,接通冷凝水,此即定量检测的蒸馏装置。 然后将怀疑掺有尿素的样本液快速无损地倒人烧瓶中(三角瓶用蒸馏水冲洗3次,使所有残液、残渣全部人烧瓶中),并加蒸馏水至烧瓶1/2处。加热瓶内溶液至沸腾后调低电炉温度,使溶液保持沸而不溢状态。当蒸馏出瓶内溶液1/3后,用红色石蕊试纸蘸一下冷凝管口的馏出液,若试纸不变色,停止蒸馏。用标准的HCI溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。根据所耗HCI毫升数即可计算出试样中掺人尿素的百分含量。 试样中尿素含量%=0.03*V*N/W V一滴定所耗标准HCI液毫升数 N-HCI标准液的实际当量浓度 W一试样重量 0.03一尿素含氮相对V、N的比值 (4)格里斯试剂法。该法原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发个重氮反应,其产物与a一萘胺起偶氮作用,呈紫红色。 检测方法: 取被检鱼粉 1克人烧杯中;加 20ml蒸馏水混匀,静置 20min。取上清液 3ml人 50ml三角瓶中,加 1%亚硝酸钠液 lml、浓 H2SO41ml,摇匀后静置 5min、待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89克,对氨基苯磺酸10克,α一萘胺1克,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀.显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。 2鱼粉中掺入双缩脲的检测 该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否掺有双缩脲。 检测方法: 称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加 6mol/LNaOH溶液 1ml,再加 1.5%CuSO4液 lml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺人比例越大。 (四)、鱼粉中掺入鞣革粉的检测 鞣革粉中铬经灰化后部分可变成6价铬,6价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬--二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极为灵敏,微量铬即可检出。 检测方法: 取被检鱼粉1~2g入瓷坩锅中,炭化后人茂福炉灰化。冷却后,川少许蒸馏水将灰分湿润,加 10ml2 NH2SO4液使呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5克均二苯胺基脲溶入90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有鞣革粉掺人。 注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。 (五〕鱼粉中掺入氯化物的检测 1硝酸银法 氯化物与稀硝酸和硝酸银反应,生成白色氯化银沉淀,根据沉淀有无,即可判定是否接人氯化物。 检测方法:取被检鱼粉 l~2g入 20m1试管中,加 15ml硝酸(1:2),摇匀后静置 2-3min备用 ② 用吸管吸取上述上清液2一3滴于载玻片上,加2~3滴5%硝酸银溶液,若掺有氯化物即产生白色沉淀(同时用正常鱼粉作对比检测);为证实上述结果,可在白色沉淀上滴加1~2滴NH4OH(1+1),滴处沉淀溶解消失,即可进一步确定。 2硝酸银一铬酸钾法 鱼粉中CL-含量较高时与硝酸银反应生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈现黄色。 检测方法: 取5ml0.01mol/LagNO3液入试管中,加 2滴 10%铬酸钾溶液,然后再加被检样少许,充分混匀。若试管中溶液呈黄色,说明样中氯离子含量>0.14%(同时做正常鱼粉对比测定)。 (六)鱼粉中掺人钙质的检测 碳酸盐与稀盐酸作用,产生CO2气泡,根据气泡有无即可鉴别。 检测方法: 取被检鱼粉少许人试管中,加人适量稀HCI(1+3)混摇后观察,若掺入钙质,即有气泡上浮,量大时还会发出吱吱响声。 (七)鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测 禽粪中含有尿酸,若饲料中混人或掺人禽粪,则可通过检测尿酸确认。 检测方法: 置少许被检样子蒸发皿中,加人l+l硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在;则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。 (八)鱼粉中掺入羽毛粉的检测 (l)取 2份各 1克左右被检鱼粉入两只 500ml三角瓶中,一瓶加 1.25%H2SO4液 100ml;另一瓶加 5%NaOH液 100ml,划线后煮沸 30min(微火,并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度),静置,弃去上清液、用接种棒蘸取两瓶中残渣少许分别置两个载玻片上;要求薄层摊开。在50-100倍显微镜下观察。 观察可见,经1.25%H2SO4处理的残渣,掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉,颜色呈金黄色;掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉,颜色是深褐至黑色。其镜下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状,像松香颗粒,颜色以黄为主,夹有灰色、褐色或黑色颗粒;光照有反光。水解不完全的羽毛粉,羽干像半透明塑料管(有时为空心竹节状),呈黄、白至褐色,长短不一,表面光滑、透明、羽毛脱落处多有锯齿边,加热过度者消失。羽支呈长、短碎片,蓬松,半透明,光泽暗淡,呈白或黄色,若加热过度呈黑色。羽小支呈粉状,白色或呈奶油色,40倍显微镜下为小而松脆的碎片,有光泽并结团。羽根呈圆扁管状,黄至褐色,粗糙。坚硬,有光滑的边。 一般优质水解羽毛粉,上述结构特点往往多被破坏,呈碎玻璃样小粒。所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛,以利鉴别。然而经5%NaOH处理的被检样,因全部被溶,故无法见到任何羽毛痕迹。 (2)取被检鱼粉10克入100ml烧杯中,加人四氯化碳80ml、搅拌后静置沉淀。将漂浮层倒人滤纸过滤,滤物用电吹风吹于。取少许风干滤物置载玻片上,于30~50倍显微镜下观察,除见有表面粗糙.具纤维结构的鱼肉颗粒外,掺有羽毛粉者,尚可见或多或少的羽毛、羽干和羽管(中空、半透明)。经水解的羽毛粉,有的形同玻璃碎粒,质地如塑胶,呈灰褐或黑色。 (九)鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测 先将20目和40目分样筛叠放在一起,然后取被检鱼粉200克入分样筛,摇筛3~5min,即将被检样分成粗、中、细3部分。观察中层40目筛上物,若见筛中央散布有细短绒棉纤维,相互团絮在一起,呈深黄或棕黄色,筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片,可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。 为进一步证实,可在30-50倍显微镜下观察,可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维该纤维卷曲,半透明,有光泽,白色,并混有少量深褐色棉籽壳碎片(厚硬、具弹性)C碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。

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